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傅里葉紅外光譜儀是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀,產(chǎn)品被廣泛用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭等領(lǐng)域中。光源發(fā)出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束,一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡,另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器,動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng),因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差,產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過樣品池,通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測(cè)器,然后通過傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理,最終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長(zhǎng)的紅外吸收光譜圖。
下面小編就按樣品的物理狀態(tài)分類,簡(jiǎn)單分析一下傅里葉紅外光譜儀樣品的處理方法。
1.氣體樣品
氣體樣品的處理方法比較簡(jiǎn)單,只需要直接充入真空樣品池即可。
2.液體樣品
液體樣品根據(jù)沸點(diǎn)的不同,常用的處理方法有液膜法與液體池法。固體樣品也可以先在合適的溶劑中配成溶液測(cè)量。
液膜法:適用于沸點(diǎn)較高的樣品。將樣品直接滴在兩片溴化鉀鹽片之間形成液膜進(jìn)行測(cè)試。
液體池法:適用于沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的樣品。流動(dòng)性大的高沸點(diǎn)樣品不能使用液膜法,也需要通過液法檢測(cè)。將樣品注入封閉液體池中進(jìn)行測(cè)試,液層厚度一般為0.01-1mm。
3.固體樣品
固體樣品的處理方法有薄膜法、壓片法與石蠟糊法。
薄膜法:將固體樣品制成薄膜進(jìn)行檢測(cè)。這種方法通常用于高分子化合物的測(cè)定。
壓片法:取約1mg的樣品與100-200mg的干燥溴化鉀在瑪瑙研缽中混合并充分研磨,再用壓片機(jī)壓成幾乎透明的薄片后測(cè)量。這種方法定量結(jié)果準(zhǔn)確,樣品也容易保存。需要注意的是研磨樣品時(shí),粉末顆粒須足夠小,且均勻混合,沒有水分存在。
石蠟糊法:將樣品干燥處理,研細(xì)后與液體石蠟混合,調(diào)成糊狀,再夾在鹽片中間檢測(cè)。這種方法較為方便,但定量結(jié)果與其他方法相比準(zhǔn)確性稍顯不足。